Представлены результаты рентгеновского и электрохимического исследования свойств Ti-Zr-Ni порошков, полученных методом объемного электроискрового диспергирования в воде, спирте, керосине, жидком азоте и аргоне. Исследовано влияние рабочей жидкости и параметров электрического разряда на химический состав, структурно-фазовое состояние и электрохимические характеристики гидридных электродов, приготовленных из этих порошков. Изучено влияние отжига в различных средах на электрохимические свойства электродов.